一般而言,液相色谱是靠流动相中的样品和固定相的结合-分离差异,起到分离物质的作用,温度会影响结合-分离过程,从而影响分析过程。
液相色谱柱温对分析的影响主要体现在以下几个方面:
1、保留时间。通常情况下,温度升高,保留时间会缩短。在等度洗脱的情况下,温度每升高1℃,保留时间可能会缩短1%~3%;梯度洗脱时,不控制温度的话,保留值也会有变化但可能较小;
2、柱压。柱温的升高会改变流动相的粘度,表现为柱压降低,从而提高柱效;
3、选择性。柱温的升高会改变分析物的溶解性,某些化合物的保留特性可能因此而显著改变,待分析物的多个峰的相对位置就可能改变;
4、峰形和分离度。温度升高可能会导致某些化合物的峰形变差,分离度降低,另外温度的不平衡会导致峰扭曲变形。改变柱温对分离度和峰形是有影响的,但影响比较小,影响色谱柱分离度的因素更多是固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质等。
对于液相色谱来说,柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦,分辨率也可能下降;相反,当柱温低时,分辨率提高,但分离过程时间会加长,因为在温度低的情况下,流动相黏度增加会延长检测时间,增加泵的磨损,同时,溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、进样阀、管道、色谱柱的现象,杂质吸附在填料上而难于洗脱,从而影响色谱柱的使用寿命。
因此,在进行液相色谱分析时,选择合适的柱温对于保证分析结果的准确性和重复性至关重要。
为什么需要柱温箱?
室温是很难达到恒温的(昼夜温差、季节温差、人员流动),仪器所处位置(比如处于空调送风口时)也会使得色谱柱温度不断变化。
柱温箱是用在液相色谱仪分析中控制色谱柱的温度保持恒定的一种温控仪器,它可以精确而稳定的控制色谱分析柱的稳定性,有利于提高色谱管柱的灵敏度,改善谱峰的分离度,加快分离速率,缩短分析时间,确保分析结果的准确性和再现性。
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