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质谱调谐操作与故障分析

来源:赛析色谱 发布时间:2024-11-19 浏览次数:

上一篇文章介绍了调谐的定义,需要调谐的原因,调谐时机的选择以及调谐液的组成,本文将介绍质谱调谐方式与故障解决方法。

一、 调谐方式

调谐方式包括自动调谐(autotune)和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后进行标准谱图调谐,以保证谱库检索的可靠性。

根据不同的质谱类型,调谐中将设定不同参数,通常包括:离子源部件的电压;设定amu gain和amu off值以得到正确的峰宽;设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度;设定质量轴保证正确的质量分配等。

二、 故障分析

故障现象:

调谐参数改变时,调谐峰强度的变化滞后

产生故障的可能原因及排除方法:

a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15 min;

b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15 min;

c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

故障现象:

调谐质谱仪时,需要过高的离子能量和推斥电压

产生故障的可能原因及排除方法:

a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15 min及保养维护;

b.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象:

调谐参数改变时,仪器响应不明显

产生故障的可能原因及排除方法:

离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源,用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

故障现象:

调谐峰的形状不好,有肩峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15 min;

c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

故障现象:

调谐时,无参考峰出现

产生故障的可能原因及排除方法:

a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;

c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

故障现象:

出现不规则、粗糙的调谐峰

产生故障的可能原因及排除方法:

a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15 min;

b.灯丝老化,排除方法是更换灯丝;

c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

故障现象:

m/z18、28、32峰大于10%氦气峰m/z4

产生故障的可能原因及排除方法:

a.空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;

b.氦气即将用尽,气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

c.新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。

故障现象:

灯丝状态良好时,无离子产生

产生故障的可能原因及排除方法:

a.离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;

b.空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。

故障现象:

调谐质谱仪时,高质量峰m/z502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法:

预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下,用氦气或氮气吹干。

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