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质谱使用前为什么需要调谐?

来源:赛析色谱 发布时间:2024-11-07 浏览次数:

调谐(tuning)指调试仪器至理想实验状态,从而得到精准的实验结果,是质谱使用中非常重要的一环。

一、什么是调谐?

调谐:调节到谐振状态的过程。打个通俗的比方,收音机和电视的调台,乐器的调音。

在电路中,调谐指调节电感L的振荡频率使其与电容C发生谐振。

在质谱中,调谐指调节射频电源(RF)的线圈(相当于电感L)使其与质量分析器(相当于电容C)达到谐振。上述过程就是质谱调谐的最初概念,如今调谐的概念拓展为调节质谱的多个参数,使其达到最佳工作状态。

二、为什么要调谐?

就像调音过的乐器才能奏出音准和谐的乐曲,调谐过的仪器才能得到准确可靠的实验结果。

调谐优化的参数包括但不限于:

1) 优化质谱峰的强度——增加灵敏度;

2) 优化峰型的高斯分布——校正质量(mass calibration)增加准确度;

3) 优化质量低端和高端谱峰的分辨率;

三、何时需要调谐?

1) 发现样品信号明显降低时,排除其他常见因素后,考虑调谐;

2) 质量数偏移,输入的m/z与文献一致,但就是不出峰,排除其它常见因素后,考虑调谐;

3) 更换了配件,可能影响仪器参数的,需要调谐;

4) 长时间停机后再次使用,建议进行调谐;

四、用什么调谐?

就像乐器调音参照标准音高,质谱调谐也得有参照,这个参照物也就是调谐液。调谐实际上就是和标准进行同步。

常用的调谐液有:

1) 液质(LC-MS)用PPG(聚丙二醇),分为正离子POS PPG和负离子NEG PPG,并根据不同需求有不同浓度和分子量。PPG-200、400、600、1000、3000、4000,PPG后面的数字代表平均分子量,比如PPG-200的分子量是180-220。

2) 气质(GC-MS)用PFTBA(全氟三丁胺),该化合物自身稳定,能再现调谐,同时又具有好的挥发性,不需加热就能进入离子源。PFTBA碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有C-13和N-15同位素,使碎片离子质量容易解析。

3) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)用元素混合溶液(通常含有LiCoBiCeInU、Ba、YTl中的几种元素)。需注意ICP-MS调谐液(tune solution)和校正液(calibration solution)一般是两种溶液,含有元素和对应浓度不完全相同,不可混用。

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